●ciaL020-00016

部署名　　：機器分析センター
設置場所　：機器分析センター　Ｘ線解析室

装置名称　：極低温４軸回折装置
型式　　　：HUBER　424+511.1

導入年月日：1995/3/24
導入金額　：16,789,000

装置の概要
　結晶の精密構造決定を行う最も有力な手段である単結晶Ｘ線４軸回折装置である。Huber製の堅牢なカイクレードル型のゴニオメータと，マックサイエンスのMXC制御システムより成る。Ｘ線源は回転対陰極型18kW発生装置であり，動的構造解析装置DIP-3000とは反対側の窓に設置されている。
　ゴニオメータにヘリウム循環式の極低温クライオスタットを搭載することで，10Ｋ〜300Ｋの温度範囲で，Ｘ線回折強度が自動測定できる。また窒素ガス吹き付け装置を使用すると，100Ｋ〜370Ｋ，手製の高温吹き付け器を使用すると300Ｋ〜370Ｋの温度域での測定ができる。

装置の原理
　常温であれば，0.1〜0.5mm程度の単結晶をマウントすれば，完全自動測定も可能である。ピークサーチとＵＢ行列決定に2〜３時間，ラウエ対称の決定に0.5時間程度，その後，1時間あたり100個以上の割合で測定が進行する。逆格子空間の任意の場所の強度測定や，逆格子メッシュスキャンも自動的に行え，散漫散乱や超格子反射の観測ができる。
　測定は，学内ＬＡＮに接続のＥＷＳで制御されており，遠隔地から測定の進渉度のモニターや，測定データの取り込みができる。ただし，測定の制御はコンソールに限られる。

共同利用について
　機器分析センターの共同利用機器である。利用申込により，装置担当者が利用内容を吟味して，ユーザーにマシンタイムを配分する。

共同利用に際しての注意
　単結晶の構造解析の経験者であれば，室温及び温度吹き付け装置を使う測定は容易に遂行できる。クライオスタットを搭載しての測定は，その経験者か，あるいは２週間以上の訓練を経ないと困難と思われる。
　良質の単結晶の室温での測定に限って測定依頼を受け付ける。ただし，サンプルは事前に直径0.3mm程度の球状に整形してセンターに持参し，そのマウントと，格子定数・晶系の確認等の作業（測定開始の半日間程度）はユーザーが装置担当補助者と一緒に行う。
　その他，利用に関する詳細は，センターのホームページを参照。

必要経費
　液体窒素等の消耗品は利用者負担。利用者の過失による損害が生じない限り現在のところ，費用は無料。

装置担当者
所属　：理学部　自然情報科学科　物理学
氏名　：増山　博行
内線　：5675
E-mail：mashi@sci.yamaguchi-u.ac.jp